Anhand der Strukturanalyse des neuartigen Sulfidtellurids Pb8Sb8S15Te5 wird eine neue, vielseitig anwendbare Vorgehensweise vorgestellt, die den Synergismus von Elektronenmikroskopie und Beugungsexperimenten mit Synchrotronstrahlung für genaue Strukturanalysen von Nebenphasen in heterogenen mikrokristallinen Proben nutzt. Geeignete Kristallite unbekannter Phasen können mittels Transmissionselektronenmikroskopie identifiziert und mithilfe von Röntgenfluoreszenz-Scans in einem mikrofokussierten Synchrotronstrahl wiedergefunden und zentriert werden. Das verfeinerte Strukturmodell wird anschließend durch Simulation von HRTEM-Abbildungen desselben Kristallits bestätigt. Pb8Sb8S15Te5 besteht aus Ketten heterocubanartiger Einheiten. Die Kationenkoordinationspolyeder bilden ungewöhnlich verschlungene Ketten kanten- und flächenverknüpfter doppelt überkappter trigonaler Prismen. Die Strukturdaten sind ausreichend präzise für Bindungsvalenzrechnungen, die die fehlgeordnete Atomverteilung überzeugend bestätigen. Diese Methode ermöglicht die Optimierung der physikalischen Eigenschaften. [ABSTRACT FROM AUTHOR]