目的 建立一种能够检测磷酸奥司他韦原料中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯残留量的方法.方法 应用GC-MS法,采用VF-624 MS毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8 μm),升温程序:60℃维持 2 min,以 10℃/min升温至 140℃,维持 2 min,再以 20℃/min升温至 260℃,维持 10 min.进样口温度为 200℃;载气为氦气,流量 1.5 mL/min;分流比 10∶1;直接进样,进样体积 1μL;质谱检测器参数:采用EI离子源,电压为 70 eV,离子源温度:230℃;气相色谱-质谱接口温度为 250℃;溶剂延迟时间 2.5 min,采用选择离子检测模式(SIM):甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测离子分别为m/z 80 和 79.结果 空白溶剂和磷酸奥司他韦对甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的检测无干扰;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯的检测限分别为 0.063 μg/mL和 0.062 μg/mL,定量限均为 0.21 μg/mL(相当于 2.1 ppm,两种杂质的限度均为10 ppm,总量限度为 33.3 ppm);甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯重复性结果的RSD分别为 7.3%和 3.7%(n=6),中间精密度结果的RSD均为 9.1%(n=12);对照品溶液和加标供试品溶液在室温下放置,24 h之内稳定;甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯在 0.2~2.1 μg/mL范围内(相当于 2~21 ppm)峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r>0.990);加样回收率分别介于87.3%~101.3%和 84.9%~102.8%范围.结论 该方法的专属性、灵敏度、准确性及线性等指标均符合规定,能够用于磷酸奥司他韦原料中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯残留量的准确监控.