湖南香花岭矿区是南岭地区东西向构造-岩浆-成矿带的重要组成部分,矿区内成矿地质条件非常优越,以矿床类型多、矿产种类复杂而著称,其中锡铅锌矿床是该矿区南岭成矿带非常重要的多金属矿床,赋存的矿石类型主要以锡石-硫化物型锡矿石、锡铅锌矿石、硫化物型铅锌矿石为主,为了进一步研究区域成矿条件、矿床地质特征、元素赋存状态及有色金属矿产综合利用,准确测定锡、铅、锌有色金属元素的含量非常必要.湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡、铅、锌元素的平均品位都为百分含量,且锡本身是一种难分解元素,因此,常规的酸溶很难将高含量的锡、铅、锌元素分解完全.针对香花岭矿区锡铅锌矿床样品的特殊性,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱同时测定湖南香花岭矿区锡铅锌矿床中锡铅锌的分析方法:①优化了碱熔试剂选择、试剂用量、碱熔温度、碱熔时间等实验前处理及等离子体激发条件、元素谱线、扣背景位置等仪器测定条件,在比较氢氧化钠、无水碳酸钠和过氧化钠3种熔剂对分析结果影响的基础上,选择以4.0g过氧化钠作为熔剂,在750℃下恒温熔融试样20min,约30mL沸水浸提后加入20mL浓盐酸酸化,保证样品分解完全;②以空白碱熔酸化溶液为介质配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体干扰影响.③采用国家一级地球化学标准物质进行方法质量评估,结果表明标准物质测定值与标准值的对数差值的绝对值(Δlgw)<0.04,锡、铅、锌的方法检出限分别为13.60、36.45、53.83μg/g,方法精密度(RSD)均优于8%,校准曲线测定范围为0~100μg/mL.由于采用碱熔方法和以空白碱熔酸化溶液作为标准配制介质,使得该方法适用于锡石-硫化物型锡矿石、锡铅锌矿石、硫化物型铅锌矿石中高含量锡铅锌测定.