本研究联合三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-QQQ-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS), 快速准确地测量浓缩铀材料中铀同位素丰度比值、230Th/234U和231Pa/235U原子物质的量比值, 并诊断铀年龄. 结果表明, Neptune XT型MC-ICP-MS和Agilent 8800型ICP-QQQ-MS对233U丰度的有效检测限分别为3×10-9和6×10-10, 适用于233U丰度高于6×10-8和样品量充足的样品, 对10-7量级233U/235U同位素丰度比的测量精密度达到1.0%(2σ)和4.8%(2σ). 采用GBW04240作为外标校正质量分馏效应, 建立了基于ICP-QQQ-MS的10-5量级原子物质的量比值的230Th/234U和10-8量级原子物质的量比值的231Pa/235U的同时测量方法, 对230Th-234U和231Pa-235U模式年龄的检测限分别达到0.2 a和0.5 a, 定年不确定度为0.65 a(2σ)和0.67 a(2σ). 结合MC-ICP-MS测量的234U/235U、235U/238U和236U/235U等同位素丰度比值, 判断某批次浓缩铀样品可能用于实验堆, 最后一次分离纯化时间在2009年左右, 且均已经历反应堆辐照. 该技术将铀年龄诊断由经典系统分离定量方法的1个月左右缩短至1周以内, 分析速度快、结果准确, 可为核取证、核标准物质研制定值和核保障监督等提供技术支持. [ABSTRACT FROM AUTHOR]