目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中 7 种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平.方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量.结果 该方法线性系数 r2>0.999;各物质定量限在0.08~4.68 μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于 9.70%.7 种 OPFRs 在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45 μg/kg.其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris(1-chloro-2-propy l)phosphate,TCPP]总体占比最多,达到 13.43~18.14 μg/kg和9.72~13.67 μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chloroethyl)phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到 3.08~3.83 μg/kg、2.86~5.30 μg/kg 和 2.63~3.63 μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris(2-butoxyethyl)phosphate,TBEP]含量最少,分别为 0.17~0.20 μg/kg 和1.28~1.75 μg/kg.结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测.湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在.因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化.