Cu2ZnSn(SxSe1-x)4 (CZTS) ist ein Verbindungshalbleiter der vor allem aufgrund seiner Einsatzmöglichkeiten als Solarzellenabsorber von wissenschaftlichem Interesse ist. Der hohe Absorptionskoeffizient für sichtbares Licht erlaubt es sogenannte Dünnschichtsolarzellen mit diesem Material herzustellen. Von einer Herstellung aus Nanopartikeln bei niedrigen Temperaturen verspricht man sich die Senkung von Produktionsaufwand und damit die Senkung der Kosten. Die kristalline Struktur und Zusammensetzung des Materials ist von höchster Wichtigkeit für die elektrischen Eigenschaften und damit letztendlich für die Effizienz der daraus hergestellten Solarzellen. Hier können die Röntgenbeugung und eine damit verbundene, tiefgehende Strukturanalyse wichtige Einblicke liefern. Es stellt sich heraus, dass die Kristallstruktur der Nanokristallite von einer Unordnung in der Kationenverteilung geprägt ist. Auch entstehen in den Verfahren, nach denen die Proben in dieser Arbeit hergestellt wurden, Stapelfehler innerhalb der Partikel und teils bedeutende Mengen an Nebenprodukten. Bei der Analyse von strukturellen Veränderungen während eines Heizprozesses kann ein Unordnungs-Ordnungs-Übergang sowie das Ausheilen der Stapelfehler beobachtet werden. Auch wurde der Einbau von Selen in die Struktur von Cu2ZnSnS4 untersucht. Durch die Beobachtung charakteristischer Beugungswinkel und die Anwendung der Vegard’schen Regel ist es möglich den Selengehalt in-situ zu verfolgen. Cu2ZnSn(SxSe1-x)4 (CZTS) as a compound semiconductor is of scientific interest mainly because of its potential applications as a solar cell absorber. With the high absorption coefficient for visible light CZTS is a desirable material for so-called thin-film solar cells. Producing nanoparticles at low temperatures promises to reduce production costs. The crystalline structure and composition of the material is of paramount importance for the electrical properties and ultimately for the efficiency of the solar cells produced from them. Here, the X-ray diffraction and a related, in-depth structural analysis can provide important insights. It turns out that the crystal structure of the nanocrystallites is characterized by a disorder in the cation distribution. Also, the synthesis methods used in this work produce stacking faults within the particles and sometimes significant amounts of by-products. In the analysis of structural changes during a heating process, a disorder-order transition as well as the healing of the stacking faults can be observed. The incorporation of selenium into the structure of Cu2ZnSnS4 was also investigated. By observing characteristic diffraction angles and applying Vegard's rule, it is possible to monitor the selenium content in-situ.